在使用掃描電鏡（SEM）之前，良好的前期準(zhǔn)備對(duì)確保成像質(zhì)量、避免樣品損壞和儀器污染至關(guān)重要。以下是系統(tǒng)性的準(zhǔn)備流程：

一、樣品制備準(zhǔn)備

1. 確保樣品干燥

所有樣品都須完全干燥，避免水分在真空中揮發(fā)導(dǎo)致圖像漂移或污染真空系統(tǒng)；

含水或潮濕樣品需進(jìn)行冷凍干燥、真空干燥或臨時(shí)冷凍制備。

2. 清潔表面

清除灰塵、油污和雜質(zhì)，避免成像中出現(xiàn)雜點(diǎn)；

可用毛刷、無(wú)塵布、乙醇或壓縮空氣輕輕清潔樣品。

3. 調(diào)整尺寸

樣品尺寸應(yīng)適配樣品臺(tái)尺寸和樣品室空間；

避免過大或過高，否則無(wú)法正常裝入樣品艙。

4. 增強(qiáng)導(dǎo)電性（若為非導(dǎo)體）

非導(dǎo)體樣品（如生物樣品、塑料、陶瓷等）需噴鍍導(dǎo)電層，如金、鉑、碳；

防止電荷積累造成成像模糊或亮斑；

可使用真空鍍膜儀進(jìn)行金屬噴鍍處理。

二、樣品固定準(zhǔn)備

1. 用導(dǎo)電膠或碳膠帶固定

將樣品牢固粘在樣品托上，防止在抽真空或傾斜中移位；

接地良好，避免靜電干擾；

大塊樣品也可用金屬夾或螺絲夾持。

2. 避免膠帶靠近觀測(cè)區(qū)域

碳膠帶等可能在能譜分析中引入干擾元素（如碳、氧）；

觀察區(qū)域應(yīng)盡量避開粘附材料。

三、儀器和操作前準(zhǔn)備

1. 確認(rèn)樣品艙清潔

樣品裝入前確認(rèn)腔體無(wú)灰塵、無(wú)殘留污染；

若曾使用生物或油性樣品，應(yīng)先清潔樣品室。

2. 設(shè)置加速電壓、電流參數(shù)

根據(jù)樣品類型預(yù)設(shè)適當(dāng)參數(shù)（一般從低電壓/電流開始）；

柔軟或易燒蝕材料應(yīng)先用低電壓成像。

3. 檢查樣品臺(tái)位置

樣品在樣品臺(tái)上的位置要適中，方便定位；

如需傾斜觀察或多點(diǎn)掃描，應(yīng)預(yù)估角度與空間。

4. 如有需要，做好編號(hào)與定位

掃描多個(gè)區(qū)域或不同樣品時(shí)，提前編號(hào)方便管理；

可在樣品邊緣做輕微標(biāo)記（不影響觀測(cè)區(qū)域）。

四、特殊需求準(zhǔn)備（如能譜分析、冷凍觀察等）

若計(jì)劃進(jìn)行 EDS 能譜分析，應(yīng)避免使用含干擾元素的導(dǎo)電膠；

若進(jìn)行 冷凍電鏡觀察（Cryo-SEM），需配合冷凍轉(zhuǎn)移與冷臺(tái)；

若涉及斷面或微結(jié)構(gòu)觀察，樣品表面應(yīng)盡量平整或經(jīng)拋光處理。