掃描電鏡（SEM）能譜分析（EDS 或 EDX）對(duì)樣品制備有較高要求，制備不當(dāng)會(huì)直接影響元素分析的準(zhǔn)確性、峰位識(shí)別、含量判斷甚至導(dǎo)致誤判。以下是常見(jiàn)問(wèn)題和影響解析：

1. 樣品表面不平整或粗糙

如果樣品表面起伏大、顆粒不均，會(huì)導(dǎo)致電子束入射角不一致，激發(fā)區(qū)域深淺不同，從而：

造成 X 射線發(fā)射效率不均；

能譜圖中出現(xiàn)信號(hào)強(qiáng)弱波動(dòng)；

多點(diǎn)分析時(shí)數(shù)據(jù)重復(fù)性差；

定量結(jié)果誤差大。

2. 樣品未噴鍍導(dǎo)電層或?qū)щ妼舆^(guò)厚

未噴鍍（尤其是非導(dǎo)體）：表面會(huì)積聚電荷，導(dǎo)致電子束偏移，X 射線產(chǎn)生不穩(wěn)定，造成峰位漂移或信號(hào)異常；

導(dǎo)電層太厚（如金、碳層）：會(huì)遮擋下層樣品信息，特別是輕元素的特征峰（如 C、O、N）可能被掩蓋，出現(xiàn)錯(cuò)誤識(shí)別。

3. 沾染雜質(zhì)或處理過(guò)程引入污染元素

手接觸、切割工具、膠帶、樣品臺(tái)污染，都會(huì)引入無(wú)關(guān)元素；

能譜圖中可能出現(xiàn)意料之外的 Cu、Si、Cl、Na、Al 等成分；

易誤判為樣品成分，影響結(jié)果可信度。

4. 使用導(dǎo)電膠、碳帶未注意避讓測(cè)區(qū)

如果測(cè)量區(qū)域靠近碳膠或碳帶，能譜中可能出現(xiàn)強(qiáng)烈的 C、O 或膠中雜質(zhì)峰；

導(dǎo)致背景干擾、輕元素誤判；

尤其碳和氧是常見(jiàn)“偽成分”，判斷時(shí)需排除樣品周圍材料的影響。

5. 橫截面制備不干凈或有機(jī)械劃痕

表面劃傷、碎屑會(huì)影響電子束穩(wěn)定性；

易出現(xiàn)信號(hào)漂移、噪聲高、峰形扭曲等問(wèn)題；

可能導(dǎo)致某些元素的能譜峰不穩(wěn)定或異常增強(qiáng)。

6. 樣品過(guò)薄或不均勻

對(duì)于薄膜、納米材料，厚度不夠或厚薄不均會(huì)造成電子束穿透不一致；

會(huì)影響激發(fā)體積大小，導(dǎo)致 X 射線信號(hào)偏弱，難以檢測(cè)微量元素；

如果樣品太薄還可能出現(xiàn)背散射電子干擾。

7. 樣品含水或揮發(fā)性物質(zhì)

未充分干燥樣品在 SEM 真空中容易氣化或爆裂；

這會(huì)造成信號(hào)不穩(wěn)定甚至污染探測(cè)器窗口；

同時(shí)對(duì) EDS 采集也會(huì)造成背景升高或峰位漂移。