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在掃描電鏡 (SEM) 中，使用低真空模式 (Low Vacuum Mode) 觀察非導(dǎo)電樣品的目的是為了避免樣品表面的電荷積累問題，同時無需復(fù)雜的導(dǎo)電處理（如噴金或碳涂層）。以下是詳細(xì)步驟和注意事項(xiàng)：

1. 了解低真空模式的工作原理

常規(guī)高真空模式: 樣品腔內(nèi)通常維持在 10?? Pa 到 10?? Pa 左右的高真空，以確保電子束穩(wěn)定且無散射。

低真空模式: 通過控制進(jìn)氣閥，引入一定量的氣體（通常是 水蒸氣、氮?dú)饣驓鍤?等惰性氣體），將真空度提高到 10 Pa 到 200 Pa。

作用:中和電荷: 氣體分子被電子束電離后產(chǎn)生的離子，可以中和樣品表面的電荷。

防止電荷積累: 使非導(dǎo)電樣品在未涂層情況下也能獲得清晰的圖像。

2. 選擇合適的氣體與壓力

常用氣體:

水蒸氣: 常用，易于操作，且有利于減少樣品脫水。

氮?dú)? 穩(wěn)定且不易反應(yīng)，適合大多數(shù)材料。

氬氣: 較重，能有效中和電荷，但需控制好壓力。

壓力范圍:

通常在 10 Pa 到 50 Pa 之間調(diào)節(jié)，根據(jù)樣品情況逐漸增加壓力，避免過高導(dǎo)致分辨率下降。

薄而輕的樣品: 可嘗試 10-20 Pa。

較厚或強(qiáng)電荷積累的樣品: 可嘗試 50-200 Pa。

3. 設(shè)置 SEM 的低真空模式

打開 SEM 控制面板:選擇 Vacuum Mode 選項(xiàng)，切換到 Low Vacuum 或 Variable Pressure 模式。

設(shè)置氣體類型與壓力:選擇合適的氣體類型（如 N? 或 H?O）。

設(shè)置目標(biāo)壓力值（如 30 Pa）。

等待壓力穩(wěn)定:通常需等待 1-3 分鐘 使腔體壓力穩(wěn)定。

調(diào)整探測器 (Detector):優(yōu)先使用 BSE (背散射電子探測器)，因其對低真空模式更適應(yīng)。

環(huán)境二次電子探測器 (ESED) 或 Gaseous Secondary Electron Detector (GSED) 也適用于低真空模式下的非導(dǎo)電樣品觀察。

4. 優(yōu)化加速電壓與工作距離

降低加速電壓:通常使用 1-5 kV 范圍，避免過高電壓導(dǎo)致電子過度穿透和電荷積累。

增加工作距離 (Working Distance, WD):推薦使用 8-15 mm 的工作距離，增加電子束與樣品之間的氣體碰撞路徑，有助于電荷中和。

5. 優(yōu)化成像參數(shù)

掃描速度:采用較慢的掃描速度（如 Frame Time > 30 秒），降低噪聲，提高信噪比。

探針電流 (Probe Current):適度增加探針電流，提高信號強(qiáng)度，但不宜過高（通常在 1 nA 到 5 nA 之間）。

電子槍模式 (Gun Mode):如果 SEM 具備 低真空專用電子槍模式 (如 Variable Pressure Mode)，可以啟用此選項(xiàng)，通常能自動優(yōu)化電壓和電流。

6. 觀察與調(diào)整

實(shí)時觀察電荷積累情況:若出現(xiàn)圖像漂移或亮斑，可適當(dāng)提高氣體壓力或降低加速電壓。

逐步調(diào)整參數(shù):根據(jù)實(shí)時圖像質(zhì)量，逐步調(diào)整壓力、加速電壓和探測器增益，直至獲得清晰的圖像。

7. 注意事項(xiàng)

樣品含水或揮發(fā)性物質(zhì):低真空模式容易引發(fā)樣品脫水或形變，必要時可降低氣體壓力或改用惰性氣體。

污染物的影響:低真空模式下，氣體中的雜質(zhì)可能導(dǎo)致樣品表面污染，保持氣體純凈度非常重要。

電磁干擾:較高壓力容易導(dǎo)致電子束散射，必要時可以使用磁場屏蔽或減少工作距離。

以上就是澤攸科技小編分享的掃描電鏡如何使用低真空模式觀察非導(dǎo)電樣品。更多掃描電鏡產(chǎn)品及價(jià)格請咨詢