如何處理掃描電鏡樣品中的水分和氣體？
日期：2025-02-26
在掃描電鏡（SEM）觀察過程中，處理樣品中的水分和氣體是非常重要的，因為這些因素可能會導致圖像質量下降或損害樣品。水分和氣體的存在會影響電子束與樣品表面的相互作用，甚至可能導致樣品在高真空環境下發生損壞。以下是常用的幾種處理水分和氣體的方法：
1. 樣品干燥處理
水分是掃描電鏡樣品中常見的一個問題，特別是生物樣品、聚合物、濕潤的金屬樣品或其他有機材料。處理水分可以采取以下方法：
空氣干燥：對于一些不敏感的樣品，可以將其置于室溫下進行空氣干燥。通常這種方法適用于不易變形或不容易損壞的樣品。
真空干燥：將樣品放入真空干燥箱中，使水分蒸發并被真空抽走。這種方法適用于高濕度環境下的樣品，尤其是生物樣品。真空干燥通常比常規空氣干燥效果更好，可以更好的去除水分。
冷凍干燥（凍干）：對于水分較多且對結構敏感的樣品，可以使用冷凍干燥技術。這種方法通過快速冷凍樣品，并在低溫下抽真空，使樣品中的水分以升華的方式去除，而不會損壞樣品的微觀結構。適用于生物樣品、聚合物等。
2. 樣品預處理：冷凍處理
對于某些樣品，如生物樣品或軟性材料，掃描電鏡中使用的高真空環境可能會導致水分迅速蒸發，這會影響樣品的穩定性。冷凍處理是解決這一問題的有效方法。
冷凍樣品法：將樣品冷凍至低溫（通常低于-80℃），然后在低溫環境下進行SEM觀察。冷凍可以幫助鎖定樣品中的水分結構，避免水分在高真空條件下蒸發。
凍干處理：冷凍后通過凍干的方式去除水分，這對于生物樣品尤為重要，能夠避免其形態發生變化。
3. 低真空模式（Environmental SEM, ESEM）
低真空模式的掃描電鏡（也叫環境掃描電鏡，ESEM）可以在不完全真空的條件下觀察樣品。這使得樣品中的水分和氣體不會因為高真空環境而被過度抽走，從而保持其原始狀態。ESEM的優點包括：
無需進行樣品干燥：可以直接觀察濕潤或含水的樣品，避免了傳統高真空SEM中可能造成的樣品損壞。
適用于氣體敏感樣品：ESEM允許樣品在一定的氣體壓力下進行觀察，可以觀察含氣體或反應氣體的樣品，適用于化學反應、腐蝕等過程的實時觀察。
4. 離子束處理
離子束清洗（Ion Milling）是一種常用的去除水分和氣體的技術。它通過高能離子束轟擊樣品表面，去除表面的水分、氣體或污染物。這種方法通常適用于要求高表面清潔度的樣品。
5. 金屬鍍膜
許多樣品，尤其是非導電材料，可能需要進行金屬鍍膜處理，以提高其導電性并減少水分或氣體的積累。鍍膜不僅可以避免水分或氣體干擾，還能增強樣品的導電性，減少樣品表面的電荷積聚，確保SEM成像的清晰度。
常用鍍膜材料：常見的金屬鍍膜材料包括金（Au）、鉑（Pt）、鈀（Pd）等。它們在低真空或高真空環境中穩定，不會對樣品造成影響。
6. 氣體排除
高真空環境下，樣品表面的水分和氣體可能由于高壓差而被抽走，影響圖像質量。為了減少這一問題，可以：
使用氮氣保護：在一些特定的樣品中，氮氣保護能夠有效避免空氣中的水分與氣體對樣品的影響。在低壓環境下，保持氮氣或干燥空氣有助于降低樣品表面水分和氣體的積累。
通過氣體流動排氣：在樣品室內引入適當的氣體流動（如氮氣、干燥空氣）有助于將表面氣體或水分排出，減少真空系統中的水分。
7. 優化電子束參數
在掃描電鏡觀察過程中，電子束的能量和強度也可能影響樣品的水分和氣體狀態。如果電子束過強，可能會導致樣品表面過度加熱，引起水分蒸發，甚至氣體釋放。為了避免這種情況：
調整加速電壓和電子束強度：較低的加速電壓可以減少樣品表面的熱損傷，避免水分的快速蒸發。
調整掃描時間和點亮時間：減少單次掃描的時間和點亮時間可以降低樣品表面的熱量積聚，從而減少水分損失。
以上就是澤攸科技小編分享的如何處理掃描電鏡樣品中的水分和氣體。更多掃描電鏡產品及價格請咨詢
作者：澤攸科技