位錯-孿晶相互作用在調(diào)節(jié)材料塑性變形中起著重要作用，如提高材料的加工硬化速率。但孿晶界對位錯運動的阻礙作用相對較弱，只有當孿晶界密度很高時，才會產(chǎn)生明顯的孿晶誘導(dǎo)強化效應(yīng)。然而，孿晶數(shù)量通常存在飽和值，在大塊金屬材料中難以引入高密度的納米孿晶。

研究人員試圖將合金原子放置在孿晶界上以獲得更好的強化效果，但又受限于取代元素的原子尺寸與晶格參數(shù)的匹配性。與取代原子相比，間隙原子可以產(chǎn)生更大的晶格畸變和更有效的強化效應(yīng)。然而隨著間隙原子濃度的增加，會形成脆性陶瓷相，因此傳統(tǒng)合金中間隙原子的濃度通常很有限。近期有人提出，多主元素合金(MPEAs)中固有的嚴重晶格畸變可能為間隙原子提供了更好的容納位點。同時，由于原子尺寸的差異，晶格中間隙位的不對稱性降低了形成有序陶瓷相的可能性。

針對此浙江大學電鏡中心余倩教授等人利用安徽澤攸科技有限公司生產(chǎn)的原位單傾拉伸樣品桿結(jié)合iDPC-STEM成像和EDS表征對含有6 at% (原子百分比)氧原子的NiCoCrO中熵合金(MEA)進行了位錯-孿晶界相互作用的影響研究。中熵合金中晶格畸變的擴散使其具有較大的氧間隙固溶度。氧原子占據(jù)了四面體和八面體的間隙位，并傾向于在孿晶界和層錯等缺陷處富集。在塑性變形過程中，孿晶界附近的富氧區(qū)阻礙了位錯直接傳遞或交叉滑移到另一個孿晶面，造成了明顯的位錯糾纏、位錯部分解離和滑移方向的偏離。該研究成果揭示了與孿晶界和間隙原子協(xié)同效應(yīng)相關(guān)的強化機制。本文章以“Dislocation-twin interaction in medium entropy alloy containing a high density of oxygen interstitials”為題發(fā)表在Journal of Alloys and Compounds上，通訊作者為浙江大學余倩教授。浙江大學宋雅婧博士為作者。

全文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2023.169522

文章研究的主要內(nèi)容：

1：結(jié)構(gòu)表征：

圖1：NiCoCrO合金中孿晶表征

圖1為NiCoCrO合金中孿晶結(jié)構(gòu)（FCC型）的電鏡圖像，iDPC表明了氧原子占據(jù)了四面體和八面體的間隙位，并且孿晶界附近存在富氧區(qū)域。

2：原位應(yīng)變實驗：

圖2：NiCoCrO合金與TWIP HEA的原位TEM拉伸實驗1

為了揭示氧間隙對孿晶界強化的影響，我們進行了原位TEM拉伸應(yīng)變實驗，并比較了富氧NiCoCrO合金和沒有大量間隙氧原子的孿生誘導(dǎo)塑性（TWIP）高熵合金（HEAs）的動態(tài)位錯-孿晶界相互作用，包括完全位錯和部分位錯。

拉伸應(yīng)變下，圖2a所示，在TWIP HEA中進出位錯滑移軌跡在孿晶界上呈鏡像對稱；圖2b所示，在NiCoCrO合金中，當位錯遇到孿晶界時，其運動受到強烈阻礙，沿孿晶界出現(xiàn)了位錯運動的釘扎點和嚴重的位錯纏結(jié)，并且在間隙原子的作用下位錯的運動會受到更嚴重的釘扎效應(yīng)。

圖3：NiCoCrO合金與TWIP HEA的原位TEM拉伸實驗2

拉伸應(yīng)變下，如圖3a所示，NiCoCrO合金中沿孿晶邊界的某些位置也固定了部分位錯的運動，影響了層錯的形貌變化。如圖3b所示，當擴展位錯的尾部被固定在孿晶界處時，也可能發(fā)生d3 +d4→d5 +d6的位錯反應(yīng)。相比之下，TWIP HEA的部分位錯活動在遇到孿晶界時更為規(guī)則，兩側(cè)部分位錯的滑移軌跡在孿晶邊界周圍是對稱的。

3：機理分析：

圖4：NiCoCrO合金位錯-孿晶界相互作用的內(nèi)在機制

NiCoCrO合金中的位錯-孿晶相互作用與沒有大量間隙原子的TWIP和NiCoCr HEAs中的相互作用不同。NiCoCrO合金中孿晶界對位錯運動的釘扎作用更為顯著，且孿晶界處的位錯反應(yīng)更為復(fù)雜。推測孿晶界上有更多的原子尺度的位錯運動障礙可能與加入氧間隙有關(guān)。圖4a-d證實了氧間隙富集于孿晶界和層錯等缺陷處。

圖4e揭示了NiCoCrO合金塑性變形過程中位錯-孿晶相互作用的機理。在NiCoCrO合金中，氧間隙原子的不均勻分布阻礙了位錯的運動，增加了孿晶界位錯反應(yīng)的能壘。在初級塑性變形階段，位錯主要固定在孿晶邊界附近的某些點上；隨著外加應(yīng)變的增大，發(fā)生了嚴重的位錯堆積、位錯纏結(jié)和局部解離，導(dǎo)致位錯滑移方向的偏離和滑移體系的改變。

綜上所述，在含有高濃度氧間隙的多主元素合金中，由于氧原子的不均勻分布改變了孿晶界結(jié)構(gòu)，調(diào)整了位錯運動的能壘，位錯-孿晶界產(chǎn)生不同的相互作用。通過原位TEM應(yīng)變測試、原子分辨率EDS成像和先進的iDPC-STEM表征發(fā)現(xiàn)，NiCoCrO合金的氧原子同時占據(jù)了八面體和四面體的間隙位，并特別傾向于在孿晶和層錯等缺陷處富集。因此，可能會發(fā)生更強的位錯相互作用和復(fù)雜的位錯反應(yīng)，從而導(dǎo)致更顯著的孿晶界強化效應(yīng)。

安徽澤攸科技有限公司作為中國本土的精密儀器公司，是原位電子顯微鏡表征解決方案的供應(yīng)商，推出的PicoFemto系列的原位透射電子顯微鏡表征解決方案，陸續(xù)為國內(nèi)外用戶的重磅研究成果提供了技術(shù)支持。下圖為本研究成果中用到的原位透射電鏡樣品桿的渲染圖：