氮摻雜石墨烯（N-doped graphene）作為一種無金屬催化劑或金屬納米顆粒載體，在電催化、光催化及環境凈化等領域展現出巨大潛力。其獨特的電子結構和表面性質源于氮原子的引入，能夠顯著提升材料在氧還原反應（ORR）等關鍵電化學過程中的性能。目前常見的氮源如三聚氰胺（melamine）因其高達66.7%的氮含量被廣泛采用，而熱處理方法是制備氮摻雜石墨烯的主流技術。此外，石墨相氮化碳（g-C?N?）作為另一種氮化碳材料，因其半導體特性和化學穩定性，在光催化水分解和有機合成中備受關注。然而g-C?N?的電催化應用相對有限，而將其與還原氧化石墨烯（rGO）復合可結合兩者的優勢，例如增強機械強度和電荷傳輸效率，為開發金屬-碳催化體系提供了新思路。

不過傳統氮摻雜工藝通常需在800–1000°C的高溫及惰性氣氛下進行，不僅能耗高，且技術門檻較高。盡管有研究嘗試在空氣環境中通過低溫實現同步還原和氮摻雜，但如何平衡反應條件與產物性能仍具挑戰性。例如三聚氰胺與氧化石墨烯（GO）混合物的熱分解行為尚未完全明確，尤其是在空氣環境下其抗氧化保護機制及氮摻雜效率需進一步驗證。此外復合材料的組分比例和熱處理溫度對最終產物中rGO與g-C?N?的相構成及氮含量的影響缺乏系統性研究。這些問題限制了此類材料在電催化有機合成等實際應用中的規模化制備與性能優化。

針對氮摻雜石墨烯和石墨相氮化碳復合材料的現狀，海外研究團隊利用澤攸科技ZEM系列臺式掃描電鏡進行了深入研究，該團隊專注于通過“干法”機械混合氧化石墨烯與三聚氰胺，并在空氣環境中進行450–550°C的熱處理，成功制備了以還原氧化石墨烯和g-C?N?為主的氮摻雜碳材料。相關成果以“N-Containing Graphene Preparation Using Melamine as a Nitrogen Source”為題發表在《Eurasian Journal of Chemistry》期刊上。

本研究主要探討了通過簡便的"干法"熱處理方法制備氮摻雜石墨烯復合材料，并系統研究了其結構特性與形成機制。研究團隊以氧化石墨烯（GO）和三聚氰胺（melamine）為原料，采用機械混合后在空氣環境中進行熱處理（450-550℃），成功制備了由還原氧化石墨烯（rGO）和石墨相氮化碳（g-C?N?）組成的復合材料。這種方法突破了傳統氮摻雜工藝需要在惰性氣氛和高溫（800-1000℃）下進行的限制，為開發低成本、高效率的氮摻雜碳材料提供了新思路。

圖 合成氧化石墨烯及超聲處理氧化石墨烯的SEM圖像

研究首先通過改進的Hummers法制備了氧化石墨烯，并采用Boehm滴定法系統分析了其表面含氧官能團的種類和含量。實驗發現，原始石墨烯氧化物含有豐富的羥基、羧基和環氧基團，這些官能團在后續熱處理過程中會發生不同程度的分解和轉化。通過熱重分析（TGA）揭示了GO與三聚氰胺混合物的熱分解行為，發現三聚氰胺在300-400℃區間分解時釋放的氣體（如氨氣）能夠有效保護石墨烯不被快速氧化，同時實現氮原子的摻雜。

圖 展示了GO與三聚氰胺(1:1)混合體系在不同熱處理溫度下的微觀形貌演變特征，研究團隊通過SEM系統考察了450℃和500℃熱處理后復合材料的形貌變化規律

研究團隊采用多種表征手段深入分析了產物的結構和形貌特征。X射線衍射（XRD）和紅外光譜（FTIR）分析表明，在500-550℃熱處理后，產物中同時存在rGO和g-C?N?兩相。掃描電子顯微鏡（SEM）觀察顯示，復合材料中石墨烯層呈現剝離狀態，厚度在7-45nm之間，表面覆蓋著熱處理三聚氰胺的產物。元素分析證實，當GO與三聚氰胺比例為1:2時，在550℃下可獲得較高含量的g-C?N?（氮含量達35.56%）。

圖 展示了GO與三聚氰胺(1:2)混合體系在550℃熱處理后的微觀形貌及表面元素分布特征，通過SEM和EDS的聯合表征，研究團隊深入解析了該復合材料的組成與結構特性。

該研究的創新點在于開發了一種簡單、經濟的氮摻雜石墨烯制備方法，并闡明了原料配比和熱處理溫度對產物組成的影響規律。研究結果表明，GO與三聚氰胺1:2的配比在550℃熱處理條件下可獲得理想的rGO/g-C?N?復合材料，這種材料具有作為金屬納米顆粒載體的潛力，可用于開發電催化體系。這項工作為氮摻雜碳材料在催化、能源等領域的應用提供了重要的實驗基礎和理論指導。

澤攸科技ZEM系列臺式掃描電鏡是一款集成度高、便攜性強且經濟實用的科研設備。它具備快速抽真空、高成像速度、多樣的信號探測器選擇，適用于形貌觀測和成分分析，還能適配多種原位實驗需求。該設備對安裝環境要求低，不挑樓層，操作簡單，非專業人士也能快速上手，且購買及維護成本均低于落地式掃描電鏡，現已成為許多高校、研究所和企業的選擇設備之一。

澤攸科技ZEM系列臺式掃描電鏡