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在掃描電子顯微鏡 (SEM) 中進行晶體取向的電子背散射衍射 (EBSD) 分析是研究材料晶體結構和取向的常用技術。EBSD能夠為材料的晶體結構、晶粒取向、晶界特性等提供詳細的晶體學信息。以下是進行EBSD分析的詳細步驟：

1. 樣品準備

樣品表面的質量對EBSD分析至關重要。良好的樣品表面能夠提高EBSD花樣的質量。

樣品表面要求：

機械拋光和電解拋光：樣品表面應當盡可能平滑和清潔，拋光減少表面粗糙度和殘余應力。

去氧化層和污染物：樣品應進行清洗，去除氧化層、污染物或有機物。

傾斜角度：將樣品傾斜約70度以增加背散射電子的產量，確保EBSD花樣清晰。

2. 選擇合適的SEM設置

為了獲得高質量的EBSD信號，需要選擇合適的SEM參數。

SEM參數設置：

加速電壓：通常在15-30 kV范圍內，較高的加速電壓有助于激發更多的背散射電子，產生清晰的EBSD花樣。

束流電流：較大的束流電流能夠增強信號強度，通常選擇1-10 nA的束流。

工作距離 (WD)：根據SEM和EBSD探頭的設置，通常需要將工作距離設置在15-25 mm之間，以確保探頭能捕捉到足夠的背散射電子。

樣品傾角：將樣品傾斜70度相對電子束，使更多的背散射電子被EBSD探頭檢測到。

3. EBSD系統設置

EBSD系統包括背散射電子探測器和專用的軟件系統。

探頭和檢測器設置：

熒光屏探頭：EBSD探頭通常是一個熒光屏，背散射電子撞擊屏幕產生EBSD花樣，這些花樣通過相機捕捉。

相機設置：使用高幀速率相機，并調整相機的曝光時間和增益以優化花樣的質量。

軟件設置：

晶體學數據庫：加載適用于樣品材料的晶體學數據庫，便于自動索引EBSD花樣并進行取向分析。

花樣索引：EBSD軟件通過自動索引檢測到的衍射花樣來確定每個晶粒的取向。通常，軟件使用霍夫變換識別衍射帶的方向并與晶體學數據庫匹配。

4. 數據采集

開始數據采集時，使用EBSD系統自動掃描樣品表面，記錄每個晶粒的EBSD花樣并進行索引。

采集設置：

步長：根據樣品晶粒大小選擇合適的步長，較小的晶粒需要較小的步長以確保取向信息的準確性。通常步長在0.1到2微米之間。

掃描區域：選擇感興趣的區域進行EBSD掃描，軟件可以生成相應的EBSD圖譜。

數據輸出：

取向映射（Orientation Mapping）：通過EBSD數據，軟件可以生成晶粒取向圖。每個像素代表一個晶粒的取向，圖中的顏色編碼表示不同的晶粒取向。

逆極圖（Inverse Pole Figure, IPF）：根據測得的晶體取向生成逆極圖，顯示樣品晶體在特定方向上的取向分布。

晶界分析：通過EBSD數據可以檢測晶界，包括高角度晶界和低角度晶界，并評估晶界特性（例如晶界角度、晶界能量）。

5. 數據后處理

采集完成后，可以使用EBSD軟件進行數據后處理，提取更多信息。

后處理步驟：

誤差校正：應用合適的校正算法，校正由樣品傾斜或設備導致的測量誤差。

晶界分析：進行晶界的分類和統計分析，確定晶界的種類，如孿晶界、位錯等。

織構分析：通過數據分析晶粒取向的分布，生成織構圖，評估樣品的取向偏好。

6. 典型結果

晶粒取向圖：顯示樣品晶粒的取向，每種顏色代表不同的晶體取向。

極圖（Pole Figure）：顯示晶粒取向在不同方向上的分布。

反極圖（Inverse Pole Figure）：表示某一特定方向上的晶體取向。

7. 晶體缺陷和應力分析

EBSD不僅可以分析晶粒取向，還可以用于研究晶體缺陷和應力，如位錯、變形織構等。通過分析衍射花樣的扭曲和變化，可以提取樣品的殘余應力分布信息。

以上就是澤攸科技小編分享的如何在掃描電鏡中進行晶體取向的EBSD分析。更多掃描電鏡產品及價格請咨詢