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如何在掃描電鏡中進行樣品的真空準備

日期:2024-08-28

掃描電子顯微鏡(SEM)中進行樣品的真空準備是確保高質量成像和分析的關鍵步驟。不同類型的樣品(導電性、非導電性、生物樣品等)需要不同的準備方法。以下是進行樣品真空準備的一些基本步驟和注意事項:

1. 樣品清潔

清除雜質: 使用無水乙醇、丙酮或其他適當的溶劑輕輕清洗樣品,以去除表面油脂、灰塵和其他雜質。

干燥處理: 對于容易吸濕的樣品,清洗后須干燥,可以使用熱風干燥或在真空干燥器中干燥,以防止殘留的水分影響真空環境。

2. 樣品固定

樣品臺固定: 使用導電膠(如銀膠)或導電碳膠將樣品固定在樣品臺(載物臺)上,確保樣品穩固且導電良好。

使用導電帶: 對于非導電性樣品,可以使用導電帶(如銅帶)將樣品的邊緣與樣品臺連接,減少充電效應。

3. 樣品鍍膜

金屬鍍膜: 非導電性樣品容易在電子束照射下產生充電效應,影響成像質量。可以使用金、鉑、鈀等金屬進行鍍膜,厚度通常在幾納米至幾十納米之間。

碳鍍膜: 對于需要進行X射線能譜分析(EDS)的樣品,可以使用碳鍍膜以避免X射線譜峰的干擾。

4. 干燥和脫氣

真空干燥: 對于含有水分或其他揮發性物質的樣品,可以在真空干燥器中干燥,以減少在高真空環境中釋放氣體的風險。

低溫干燥: 對于易揮發的樣品,可以在低溫條件下干燥,避免樣品變形或損壞。

5. 樣品的脫水處理

化學脫水: 對于生物樣品,可以先進行化學固定(如使用戊二醛),然后通過梯度乙醇脫水,再用臨界點干燥儀干燥。

臨界點干燥: 對于特別脆弱的生物樣品,臨界點干燥可以避免表面張力造成的結構破壞,保持樣品的原始形態。

6. 樣品轉移

真空轉移艙: 對于對環境敏感的樣品,可以使用真空轉移艙將樣品從準備室轉移到SEM腔室,避免樣品暴露在空氣中。

快速轉移: 如果沒有真空轉移艙,可以盡量縮短樣品暴露在空氣中的時間,快速轉移到SEM腔室并抽真空。

7. 腔室真空準備

抽真空: 將樣品放入SEM腔室后,啟動抽真空系統,確保腔室內達到足夠的真空度(通常在10^-4到10^-6 Torr之間),以減少氣體分子的散射和二次電子的影響。

低真空模式: 如果樣品不能承受高真空,某些SEM設備提供低真空模式,可以在相對較高的壓力下(通常在10^-2到10^-3 Torr)進行成像。

8. 真空檢測

真空計讀數: 在開始成像前,確認腔室內真空度達到預期要求。如果真空度不夠,可能需要檢查樣品或設備是否存在漏氣現象。

樣品狀態檢查: 在達到真空狀態后,通過觀察樣品,檢查是否有表面形變或異常現象。

9. 調整和優化

預設參數調整: 根據樣品的類型和所需的成像質量,適當調整SEM的加速電壓、電子束電流等參數,確保樣品在真空環境下穩定。

以上就是澤攸科技小編分享的如何在掃描電鏡中進行樣品的真空準備。更多掃描電鏡產品及價格請咨詢 


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作者:澤攸科技


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