浙江大學：原位TEM拉伸實驗研究含有可變形氧化物的CrCoNi合金中如何獲得高強度和變形穩定性
日期：2022-08-24
強度和塑性是結構材料應用的關鍵特征，位錯在調控材料強度和塑性的過程中扮演了重要角色，一般來說，位錯滑移越難，材料的強度就越大，而第二相常用來阻礙位錯運動以提高材料強度。例如，陶瓷相可以用于金屬強化，因為基體與第二相之間彈性模量的巨大差異和嚴重的界面失配能夠起到金屬材料強化的作用，遺憾的是硬的第二相一般是在犧牲延展性的條件下實現了強化作用。此外，界面處嚴重的位錯塞積可能會導致局部的應力集中，導致材料在服役過程中突然失效。從本質上講，我們既需要第二相阻止位錯的運動，還要一定程度上兼容位錯滑移的可塑性。
單相CrCoNi中熵合金(MEA)為面心立方(FCC)結構，具有較高的拉伸塑性、優良的韌性和較低的室溫強度，將氧化鉻納米顆粒引入到基體中之后能夠提高合金強度。近日，浙江大學電鏡中心余倩老師團隊制備了一種面心立方基體和氧化鉻納米顆粒的雙相CrCoNi-O合金，并利用多尺度的原位電子顯微鏡表征手段對這種雙相合金進行了原位研究，基于原位透射電鏡拉伸實驗（in-situ TEM tensile experiments）他們發現：一方面，分散的氧化鉻納米顆粒阻礙了位錯的運動，提高了合金的強度; 另一方面，CrCoNi-O高熵固溶體中擴展的晶格畸使界面失配得到局部緩解，導致基體-氧化物界面應變的納米級變化，促進了位錯從一相向另一相的傳播。利用原位掃描電鏡微柱壓縮實驗（in- situ SEM compression experiments），科研人員對比研究了添加和不添加氧化鉻顆粒的CrCoNi-O合金的力學性能研究，他們發現雙相試樣的屈服強度是單相CrCoNi合金的兩倍，并且雙相合金具有極強的應變硬化能力和超高的變形穩定性。依據孿生誘導塑性(Twinning - induced plasticity, TWIP)效應，雙相樣品在高應力下形成高密度的納米孿晶并導致顯著的應變硬化。該研究為基于擴展晶格畸變的界面應變場變化優化復合材料的強度和塑性組合提供了理論依據。
研究成果以“High strength and deformation stability achieved in CrCoNi alloy containing deformable oxides”為題目發表在《Journal of Materials Science & Technology》上，浙江大學余倩老師為論文通訊作者，Zou Jiawei(鄒佳威)是該論文的作者。
原文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.jmst.2022.06.026
圖1 CrCoNi-O 合金的前期微觀結構表征
圖2 CrCoNi-O 合金原位拉伸下的微觀結構表征
在原位拉伸實驗過程中，研究人員仔細研究了位錯與第二相顆粒（Cr2O3）的交互作用，并原位記錄了相關數據。他們觀察到在塑性變形的早期階段，納米尺度的氧化物顆粒在阻礙位錯運動的過程中扮演了重要角色。如上圖Fig.2-（a）所示，位錯在平面滑移的過程中在氧化物顆粒周圍出現了位錯塞積。在上圖Fig. 2-(b)所示，在t時刻位錯在氧化物顆粒出現了位錯釘扎現象，然后在更高的應力作用下t+10s，t+22s，這個全位錯分解位兩個肖克利不全位錯（Shockley partials），1/2[101] → 1/6[112] + 1/6[21]。
視頻1 原位拉伸視頻
視頻2 原位拉伸視頻
圖3 原位拉伸中的結構表征
此外他們在塑性變形的后期發現了位錯和第二相氧化物顆粒以及相界面的交互作用。Fig3-(a)中展示了位錯在氧化物顆粒周圍出現了位錯釘扎和位錯纏結現象。如綠色標記線所示，位錯在氧化物顆粒中發生了滑移。圖Fig 3-(b)中t時刻展示了幾何必須位錯在兩相界面處出現了位錯塞積。如紅色虛線框標記的和藍色箭頭指示位置所示，研究人員在發現位錯能夠從較軟的基體相中傳輸到較硬的氧化物陶瓷相中，在這個過程中氧化物陶瓷相出現以位錯滑移形式的塑性變形，而不是發生常規的剪切失效。而位錯能夠通過相界面，這就有利于緩解相界面處的應力集中，使合金不會在界面方向出現早期裂紋。
視頻3 原位拉伸視頻
圖4 實驗方法
澤攸科技透射電鏡原位拉伸樣品桿（PicoFemto FS01-ST）助力了該研究工作中的TEM原位拉伸實驗。FS01-ST采用壓電驅動單元，壓電電機單位步長25nm，能夠更加精細的控制拉伸過程，從而能夠更好的幫助用戶研究樣品受力區域的微觀變化過程。壓電控制單元配備有相應的控制軟件，拉伸過程可視、可控。該品桿主要參數如下:
1. 原位拉伸最大距離: 2mm
2. 原位拉伸速率: 25 nm/s -- 50 μm/s
3. 適用于多數型號電鏡
4. 拉伸位移開環閉環可選
圖5 PicoFemto FS01-ST原位拉伸閉環樣品桿
圖6 拉伸位移閉環控制軟件界面
圖7 壓電驅動器（拉伸控制器）
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